您現在的位置:首頁 > 技術文章 > ​ 恒遠生物|實驗誤差,控制和消除的方法

​ 恒遠生物|實驗誤差,控制和消除的方法

  • 發布日期:2023-11-01      浏覽次數:996
    • 一、誤差的來源

      一個客觀存在的具有一定數值的被測(cè)成分的物理量,稱爲真實值,測(cè)定值與真實值之差稱爲誤差。根據産(chǎn)生誤差的原因,通常分爲系統誤差和偶然誤差兩類。

      系統誤差:是由固定原因造成的誤差,在測(cè)定的過程中按一定規律重複出現,有一定的方同性,即測(cè)定值總是偏高或總是偏低,這種誤差的大小是可測(cè)的,所以又稱“可測(cè)誤差"。它來源於(yú)分析方法誤差、儀器誤差、試劑誤差和主觀誤差,如分析人員掌握操作規程與操作條件等因素。

      偶然誤差:是由於一些偶然的外因所引起的誤差,産生的原因往往是不固定的、未知的,且大小不一、或正或負,其大小是不可測的,這類誤差的來源往往一時難於覺察,可能是由於環境(氣壓、溫度、濕度)等的偶然波動或儀器的性能、分析人員對各份試樣處理時不一緻所産生的。

      二、控制和消除誤差的方法

      誤差的大小,直接關系到分析結果的精-密度和準確度。減少誤差的措施有如下幾種:

      1.正確選取樣品量

      樣品量的多少與分析結果的準確(què)度關系很大。在常量分析中,滴定量或重量過多或過少都直接影響準確(què)度。在比色分析中,含量與吸光度之間往往隻在一定範圍内呈線性關系。這就要求測定時讀數在此範圍内,以提高準確(què)度。通過增減取樣量或改變(biàn)稀釋倍數可以達到此目的。

      2.增加平行測定次數

      減少偶然誤差測定次數越多,則平均值就越接近真實值,偶然誤差亦可抵消,所以分析結果就越可靠。一般要求每個樣品的測定次數不應少於兩次,如要geng-確的測定,分析次數應geng多些。

      3.對照試驗

      對照試驗是檢查系統誤差的有效方法。在進行對照試驗時,常常用已知結果的試樣與被測試樣一起按wan全相同的步驟操作,或由不同單位、不同人員進行測定,zui後将結果進行比較。這樣可以抵消許多不明瞭因素引起的誤差。

      4.空白試驗

      在進行樣品測定過程的同時,採(cǎi)用wan全相同的操作方法和試劑,惟獨不加被測定的物質,進行空白試驗。在測定值中扣除空白值,就可以抵消由於(yú)試劑中的雜質幹擾等因素造成的系統誤差。

      5.校正儀器和标定溶液

      各種計量測試儀器,如實驗室電子天平、旋光儀、分光光度計,以及移液管、滴定管、容量瓶等,在精-確的分析中必須進行校準,並在計算時採用較正值。各種标準溶液(尤其是容易變化的試劑)應按規定定期标定,以保證标準溶液的濃度和質量。

      6.嚴格遵守操作規程

      分析方法所規定的技術條件要嚴格遵守。經國家或主管部門規定的分析方法,在未經有關(guān)部門同意下,不應随意改動(dòng)。

      三、分析數據的處理

      通常,測(cè)定工作獲得一系列有關數據以後,需按以下原則記錄、運算和處(chù)理:

      1.記錄運算規則

      主要說明食品分析中數據記(jì)錄與計(jì)算,其均按有效數字計(jì)算法則進行

      ①除特殊規定外,一般可疑數爲zui後一位,有±1個單位的誤差;

      ②複雜運算時,其中間過程可多保留一位,zui後結果需取應有的位數;

      ③加減法計算的結果,其小數點以後保留的位數,應與參加運算各數中小數點後位數zui小的相同;

      ④乘除法計算的結果,其有效數字保留的位數應與參加運算各數中有效數字位數zui少者相同;

      2.可疑值的取舍

         同一樣品進行多次測定,常發現個别數據與其他數據相差較大,對這些不如意的數據不能任意棄去。除非分析者有足夠的理由確(què)證這些數值是由於(yú)某種偶然過失或外來幹擾而剔除外,否則都應當依據誤差理論來確(què)定這些數據的取舍。

      3.标準曲線的繪制

         用吸光光度法、熒光光度法、原子吸收光度法、色譜分析法對某些成分進行測定時,常常需要制備一套具有一定梯度的系列标準溶液,測定其系數(吸光度、熒光強度、峰高),繪制标準曲線。在正常情況下,此标準曲線應該是一條通過原點的直線,但在實際測定時,常出現某一、二點偏離直線的情況,這時,用zui小二乘方回歸法繪制标準曲線,就能得到zui合理的圖形。zui小二乘法計算,然後按回歸方程式計算結果,繪制标準曲線。

      4.測定結果的校正

         在食品分析中,常常因爲系統誤差,使得測定結果高於或低於檢測對象的實際含量,即回收率不是100%,所以需要在樣品測定的同時加入回收法測定回收率,再利用回收率對樣品的測定結果加以校正。